Aparatura badawcza zakupiona w ramach grantów
Spektrometr impedancyjny z przystawką elektrochemiczną
Kluczowym układem pomiarowym, który został zakupiony w ramach grantu "Struktura defektów oraz właściwości elektryczne tlenków metali przejściowych w zakresie średnich temperatur" jest kompatybilny system pomiarowy składający się z komponentów: interfejs elektrochemiczny do wykonywania niezależnych pomiarów stałoprądowych jak i impedancyjnych współpracując z analizatorem impedancji, stacjonarna jednostka sterująca z możliwością akwizycji, przechowywania oraz wykonywania analizy i udostępniania danych oraz przenośna jednostka sterująca z możliwością akwizycji, przechowywania oraz wykonywania analizy danych.
Interfejs elektrochemiczny charakteryzuje się następującymi parametrami:
- możliwość pomiarów 2, 3 i 4-elektrodowych,
- minimalny zakres polaryzacji stałoprądowej +/- 14 V,
- wartość rozdzielczości stałoprądowej 100 µV,
- minimalny zakres prądowy od 250 nA do 2A,
- wartość maksymalnej rozdzielczości prądu 100 pA,
- stabilność w trybie potencjostatu 1 MHz,
- stabilność w trybie galwanostatu 100 kHz,
- wejście zmienno-prądowe minimalny zakres +/- 10 V, impedancja 10 kΩ,
- kompatybilność systemu z oprogramowaniem ZPlot i CorrWare,
- możliwość komunikacji przez port GPIB,
- kompatybilność ze wzmacniaczem zewnętrznym (power booster) 6V/100A,
- stabilność zmian napięcia w czasie z zakresu 6mV/min-6000V/min w trybie analogowym z możliwością narzucenia czasu elementarnej zmiany napięcia z zakresu 10 ms do 105 s.
Analizator Chemisorpcji TPDRO 1100
Jednym z przyrządów pomiarowych zakupionych w ramach grantu "Struktura defektów oraz właściwości elektryczne tlenków metali przejściowych w zakresie średnich temperatur" w Katedrze Chemii Analitycznej jest w pełni zautomatyzowany analizator chemisorpcji TPDRO 1100 firmy Thermo Scientific służący do charakterystyki miejsc aktywnych na ciałach stałych. Aparatura charakteryzuje się następującymi parametrami:
- dwa niezależne reaktory do jednoczesnego przygotowania próbki i pomiaru,
- możliwość przygotowania mieszanek z 4 różnych gazów,
- masowe kontrolery przepływu gazów pracujące w zakresie 10-100 m3/min
- zakres temperatur: 20-1100˚C,
- szybkość wzrostu temperatury 1-40˚C (do 750˚C) oraz 1-20˚C/min (do 1100˚C),
- możliwość szybkiego chłodzenia pieca sprężonym powietrzem,
- wysoce precyzyjny system dozowania mikroobjętosci gazów (0.15-2 ml),
- wysokoczuły detektor TCD.
Analizator elektrochemiczny 8KCA
Parametry analizatora i układu elektrodowego
Techniki pomiaru:
- woltamperometria z liniową zmianą potencjału (szybkość polaryzacji 0.001 do 2 V/s)
- polarografia TAST
- woltamperometria jednoprzebiegowa, cykliczna i wielocykliczna
- schodkowa polarografia i woltamperometria
- impulsowa normalna polarografia i woltamperometria
- impulsowa różnicowa polarografia i woltamperometria
- polarografia i woltamperometria fali prostokątnej
- woltamperometria stripingowa (do 7 przerw z zakresu ±4000 mV, czas przerwy: 1 s do 100 min.)
- amperometria stałoprądowa i impulsowa oraz chronoamperometria
- ponadto, szereg innych wariantów w zależności od zastosowanej elektrody i organizacji programu zmian potencjału.
Czujniki elektrochemiczne obsługiwane przez analizator:
- dowolne elektrody metaliczne, amalgamatowe i węglowe
- elektrody błonkowe rtęciowe i metaliczne, w tym elektrody odnawialne
- kapiąca elektroda rtęciowa
- statyczna elektroda rtęciowa
- rtęciowa elektroda o kontrolowanym przyroście powierzchni kropli (czas pojedynczego otwarcia zaworu: 1ms do 999 ms; liczba otwarć zaworu: 1 do 999); tryb generacji: jedna kropla i sekwencja kropli; kalibracja kropli
Naczynie pomiarowe:
- trójelektrodowe (elektroda pracująca, odniesienia i pomocnicza)
- dwuelektrodowe (elektroda pracująca i pomocnicza/odniesienia)
Potencjostat:
- maksymalne napięcie wyjściowe: ±14 V
- maksymalny prąd wyjściowy: ±100mA
- prąd wejściowy <1 pA
- szybkość narastania potencjału: 1 V/µs
Parametry sygnału:
- zakres potencjałów: -4000 do 4000 mV, rozdzielczość 1 mV, dokładność 0.125 µV
- potencjał schodka: -4000 do 4000 mV, rozdzielczość 1 mV, dokładność 0.125 µV
- amplituda impulsu: -4000 do 4000 mV, rozdzielczość 1 mV, dokładność 0.125
- szerokość impulsu: 1 ms do 1998 ms, rozdzielczość 1 ms
Mierzone prądy:
- zakres: 0.1 nA do 100 mA (7 zakresów: 100 nA, 1 µA, 10 µA, 100 µA, 1 mA, 10 mA, 100 mA)
- dokładność mierzonego prądu: 0.1% pełnego zakresu
- minimalny czas próbkowania prądu: 1 ms
- maksymalny czas próbkowania prądu: 9999 ms
Sygnalizacja przesterowania sygnału:
- napięcie wyjściowe potencjostatu: >13.5 V
- prąd wejściowy potencjostatu: >150% wybranego zakresu
Wejścia i porty dodatkowe:
- wyjście DAC (16 bit), wejście ADC (16 bit) typu BNC, zakres ±10 V
- porty sterowania akcesoriów zewnętrznych (mieszadła, zawory, biureta itp.), złącze typu D-SUB, żeńskie, 15 pin
Interfejs komputera:
- transmisja szeregowa wg protokołu TCP/IP (Ethernet)
System operacyjny:
- Windows XP, Vista, 7, 8
Inne:
- zasilanie: 230 V (±10%); 50/60 Hz; 30 W
- wymiary: 36 x 28 x 15 cm
- waga: 6 kg
EAlab1-d
Program EAQt dla analizatora 8KCA, M161 i M20
Wersja dla systemów Windows 7, 8 i 10: - kontakt dr inż. Filip Ciepiela
Wersja dla systemu Linux (wymaga instalacji Qt 5.9): - kontakt dr inż. Filip Ciepiela
Program EAlab 2.1 dla analizatora 8KCA
Pobierz program EAlab dla Makroelektrod
Instrukcja programu EALab dla Makroelektrod
Pobierz program EAlab dla Mikroelektrod
Instrukcja programu EALab dla Mikroelektrod
EAPro (obsługa plików .VOLT) – wymagana wcześniejsza instalacja EALab: kontakt dr inż. Filip Ciepiela
Opis funkcjonalności:
Oprogramowanie EAlab 2.1 jest typową aplikacją pracującą w środowisku Windows. Umożliwia realizację pomiarów oraz interpretację uzyskanych wyników.
Do głównych zalet tego programu można zaliczyć:
- wybór parametrów pomiaru z szerokiego zakresu dostępnych możliwości
- praktycznie prawie każdy parametr można programować niezależnie, uzyskując tym samym ogromna liczbę różnych wariatów procedury pomiarowej
- rejestrowane przebiegi są na bieżąco wyświetlane na ekranie monitora wraz z podaniem wyniku pomiaru punktu w postaci liczbowej (numer punktu, numer przebiegu podczas uśredniania, potencjał, prąd)
- podczas rejestracji przebiegu dotychczas wyświetlone krzywe nie są kasowane, czyli można obserwować nową krzywą w porównaniu z innymi
- podczas pomiaru komputer może być wykorzystywane do dowolnych celów, które nie są związane z eksperymentem
- każda krzywa po pomiarze może zostać zapisana w pliku wraz ze wszystkimi parametrami pomiaru
- krzywa aktywna jest wyświetlana wraz z parametrami pomiaru
- na ekranie można jednocześnie wyświetlić do 200 krzywych z różnych plików i eksperymentów
- każda krzywa może być wczytywana i przetwarzana niezależnie
- można także przetwarzać zbiory krzywych (poprzez wywołanie jednej funkcji dla grupy krzywych)
- dostępne są procedury przetwarzania sygnałów
- program zawiera wbudowany schemat analizy ilościowej, który m.in. umożliwia wykonywanie kalibracji różnymi metodami
- wyniki kalibracji mogą zostać zapamiętane do dalszego wykorzystania
- istnieje możliwość statystycznej interpretacji wyników
- program tworzy raporty według opracowanego i wbudowanego wzoru
8-kanałowy potencjostat z przedwzmacniaczem dla mikroelektrod
Parametry potencjostatu, przedwzmacniacza i statywu elektrodowego
Techniki pomiaru:
- woltamperometria z liniową zmianą potencjału
- woltamperometria schodkowa
- woltamperometria impulsowa normalna
- woltamperometria impulsowa różnicowa
- woltamperometria fali prostokątnej
- woltamperometria jednoprzebiegowa, cykliczna i wielocykliczna
- woltamperometria stripingowa
- amperometria stałoprądowa i impulsowa oraz chronoamperometria
Czujniki elektrochemiczne obsługiwane przez potencjostat:
- dowolne makro- i mikroelektrody węglowe, metaliczne, amalgamatowe i błonkowe
- czujniki wieloelektrodowe
Naczynie pomiarowe:
- dwuelektrodowe (elektroda pracująca i pomocnicza/odniesienia)
- 3-, 4-, 5-, 6-, 7-, 8-elektrodowe (do 8 elektrod pracujących, odniesienia i pomocnicza)
- połączenia elektrod ogniwa wykonane są przy pomocy specjalnych, pokrytych polimerem przewodzącym, przewodów w izolacji teflonowej, zakończonych złoconym galwanicznie gniazdem typu Mill Max
Potencjostat:
- maksymalne napięcie wyjściowe: ±10 V
- maksymalny prąd wyjściowy: ±500 µA
- prąd wejściowy <100 fA
- szybkość narastania potencjału: 1 V/µs
Parametry sygnału:
- zakres potencjałów: -4 do 4 V, rozdzielczość 1 mV, dokładność 0.125 µV
- potencjał schodka: -4 do 4 V, rozdzielczość 1 mV, dokładność 0.125 µV
- amplituda impulsu: -4 do 4 V, rozdzielczość 1 mV, dokładność 0.125
- szerokość impulsu: 1 ms do 1999 ms, rozdzielczość 1 ms
Mierzone prądy:
- zakres: 10 pA do 5 µA (4 zakresy: 5 nA, 50 nA, 500 nA, 5 µA)
- dokładność mierzonego prądu: 0.1% pełnego zakresu
- minimalny czas próbkowania prądu: 1 ms
- maksymalny czas próbkowania prądu: 9999 ms
Filtr 50 Hz:
- Filtr 50Hz pozwala wyeliminować szum generowany przez prądy o częstotliwości sieci zasilającej. Załączenie filtra odbywa się przyciskiem na płycie czołowej, nie jest obsługiwane programowo.
Akcesoria statywu:
- mieszadło: zasilane i sterowane z analizatora, okresy załączania mieszadła ustalane są programowo lub przyciskiem klawiatury na płycie czołowej potencjostatu.
- zawór gazów obojętnych: zasilany i sterowany z analizatora, okresy przełączania zaworu są programowo korelowane z pracą mieszadła i przebiegiem pomiaru lub wybierane przyciskiem klawiatury na płycie czołowej potencjostatu.
- układ dozowania gazu obojętnego: gaz obojętny jest doprowadzany do naczynka pomiarowego dwoma wężykami z tworzywa PTFE, o średnicy wewnętrznej 1 mm.
Wejścia/wyjścia i porty dodatkowe:
- złącze przedwzmacniacza, gniazdo 3 stykowe typu IP65, f-my Binder
- port sterowania przedwzmacniacza, złącze CANON, D-SUB 25 pin
- port sterowania akcesoriów statywu, złącze CANON, D-SUB 15 pin
Inne:
- zasilanie układu przedwzmacniacza: 2 baterie żelowe 12 V, 2 Ah
- napięcie zasilające (obwody ładowania baterii): 230 V, 50 Hz, 20 Wmax
- obudowa: WAVETRONIC I, metalowa, stopień ochronności obudowy: I kl, typ B, klasa izolacji obudowy: IP40
- masa urządzenia z puszką Faraday’a: ok. 9 kg